Nature Communications 16, 4696 (2025)
Published: 20 May 2025
金属增材制造（AM）由于具备构件成形自由度高、材料利用率高等优势，正被广泛应用于航空航天、能源与生物医疗等关键领域。尤其是激光定向能量沉积（DED）等融合型技术，已成为构建大型复杂金属构件的重要手段。然而，AM过程中快速凝固、急剧冷却和重复热循环会诱发复杂的微观组织演化，特别是大量位错等晶体缺陷的产生与演变，直接决定了构件的强度、韧性与服役寿命。
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”
过去大量研究尝试通过打印参数、加工方法和材料体系等多维变量探索位错密度的变化规律，并普遍认为反复加热引起的热循环效应是造成高位错密度的主要因素。然而，AM过程本身具有高度耦合性，各变量间相互交织，难以通过传统表征手段明确识别具体机制。此外，现有大多数研究仍依赖成形完成后的事后分析手段，无法覆盖从初始凝固到冷却定型过程中的动态组织变化，诸如相变行为、热应力释放及缺陷重构等关键环节往往被忽视，导致对位错演化机制存在明显片面性与矛盾判断。
美国弗吉尼亚大学联合阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室等机构，创新采用原位高能同步X射线衍射技术，结合多物理场数值模拟、中子衍射残余应力测量以及电子显微分析，首次实现了增材制造过程中位错密度在凝固、冷却及热循环全阶段的动态追踪。通过定量解析快速凝固对位错生成的影响，以及奥氏体/铁素体两相在热循环中的差异性恢复行为，揭示了AM构件中位错主导的组织演化路径。这一研究为高强结构合金的微观调控与缺陷控制提供了新的理论支撑。该工作以《Evolution of dislocations during the rapid solidification in additive manufacturing》为题，发表《Nature Communications》上。
3D科学谷洞察
“ 位错既是晶体内部缺陷的‘骨架’，又是宏观力学行为的‘开关’——它影响着材料的强度与韧性，也决定裂纹从哪里起裂、怎样扩展。位错是把双刃剑：控制好了，它是‘纳米钢筋’，让材料更强、更韧；控制不好，它是‘纳米裂纹’，让材料提前失效。”
✦ 位错密度的演化机制 ✦
研究以激光定向能量沉积（DED）为平台，结合高时间分辨率的原位X射线衍射系统，首次在实际增材制造过程中实现了位错密度演化的全过程跟踪。结果显示，位错的高密度生成主要发生在早期凝固阶段，而非传统观点认为的后期热循环过程。特别是在L→δ+γ共晶反应阶段，材料经历剧烈的液-固相变，伴随着体积收缩、界面张力变化和成分偏析，诱发强热应力，促使位错在晶界、相界及晶粒内部大量形成，构建了初始微观应力状态的关键基础。
图 1 316L SS线激光DED工艺的原位同步X射线衍射
随着冷却过程开始，材料从高温固相迅速降温，奥氏体相成为主导结构。实验结果显示，在这一阶段位错密度有所降低，X射线峰宽收窄和应变松弛现象表明，部分位错在高温残余热作用下发生了扩散、复合与湮灭。奥氏体的位错恢复行为受晶体取向影响显著，如{200}晶面具有较高滑移能力，有利于应力释放与结构重排。最终，冷却后的奥氏体相呈现出较低的残余位错密度，具有一定的组织稳定性。
相比之下，铁素体相则表现出更高的热稳定性。由于其为BCC结构，具有较大的堆垛层错能和各向异性弹性模量，内部热应力难以驱动位错有效消除。相反，晶粒边界与相界的阻碍作用使得铁素体中形成了排列整齐、形貌稳定的位错阵列。这些位错结构在随后的热循环中依然保持稳定，甚至因热膨胀不均引发局部应力积累而进一步强化，最终在晶体内部构建出明显的带状或网状结构。
图 2 316L SS线激光DED过程中从凝固到批量打印的微观结构演变
中子衍射与EBSD-KAM图像揭示了位错密度的取向依赖性：铁素体晶粒在<200>BCC方向上表现出最高的残余应力，与高位错密度区域高度一致；奥氏体相则主要在{111}和{200}晶面展现出明显的位错恢复行为。这一现象表明，晶体各向异性显著影响了应力的局部传导路径以及位错的空间分布规律。
图 3 打印态316L SS块体试样在单轴拉伸加载过程中的原位中子衍射
图 4 打印单轨（AP）和块体 316L SS 样品的 EBSD 表征
图 5 块体316L SS样品的TEM表征
在后续多层打印引发的热循环中，已有位错结构经历了进一步演化。奥氏体相的加工硬化趋势减弱，部分位错继续被消除；而铁素体相则在热应力累积和局部强化机制作用下，维持甚至增强了位错阵列的稳定性。最终，构件内部形成了兼具软化区域与强化区域的复杂组织结构，对其整体力学性能和服役可靠性产生直接影响。
总体来看，本研究系统揭示了位错密度在增材制造全过程中的演化路径。凝固阶段为主要的位错生成源，冷却阶段出现了以相依赖的回复行为，热循环则重塑和强化了局部位错结构。这一动态演化机制的明确，有助于实现增材构件微观组织的可控设计，并为开发高性能构件提供理论支持。
原位高能X射线衍射联动多尺度实验构建“全过程”观测体系
为了实现对AM过程位错行为的全过程观测，研究团队搭建了集成化多尺度测试平台，核心是利用同步辐射光源进行原位高能X射线衍射观测。相较于传统后分析手段，该方法可在打印进行的同时实时采集多晶相的衍射峰，结合峰宽分析与修正后的Williamson–Hall方法，定量获取材料中位错密度的变化趋势。
为弥补X射线对织构与应力分布解析能力的不足，研究团队同步开展了中子衍射实验，获取奥氏体与铁素体相的三维应力状态，以及不同晶面间的应变协调能力。同时，EBSD技术用于构建晶粒取向与局部错配图谱，KAM图揭示了位错分布与GND密度的局部变化，而TEM在更高分辨率下验证了位错阵列、团簇与亚晶结构的存在形态。配合CFD模拟对热流场与凝固界面运动进行还原，最终建立了多维参数与微结构演化之间的因果联系。
来源
中子科学与技术 l
Nature Communications: 增材制造快速凝固过程中位错的演化
l 谷专栏 l
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