3D科学谷洞察

钛合金增材制造技术在航空航天、医疗、汽车等行业的应用将进一步扩大。特别是在航空航天领域，钛合金构件能够满足复杂需求，缩短研发周期，在医疗器械领域，如人工关节等的应用也在不断增加。

钛合金的增材制造技术处在快速发展中，例如，研究人员发现，在激光增材制造过程中，由于高温和快速凝固作用，以及熔池内的Marangoni流动，可以在金属基体中生成分布均匀的REO颗粒，有助于提高材料的整体性能，通过控制位错的密度和分布，可以优化钛合金的力学性能。

随着对钛合金增材制造的深度研究，钛合金增材制造技术正朝着生产复杂化、高精度化、大型化以及低成本的方向发展，实现生产的快速化，促进制造业的快速发展。”

 引用格式

毛雅梅, 赵秦阳, 耿纪华, 刘燮, 陈永楠, 张凤英, 徐义库, 宋绪丁, 赵永庆. 粉末床熔融式增材制造钛合金研究进展及应用[J]. 中国有色金属学报, 2024, 34(09): 2831-2856.

 研究背景

钛及其合金的粉末床熔融式（PBF）增材制造技术因具有定制制造、成本节约和时间优化等优势，在航空以及生物医学领域备受关注。但在PBF制造钛合金时，多种因素如热导率低、热积累、氧化敏感性及快速冷却引起的热应力共同导致成形件缺陷、组织差异、性能不稳定与质量参差不齐等问题。因此，本文通过分析PBF技术中的激光粉末床熔融（Laser powder bed fusion, L-PBF）和电子束粉末床熔融（Electron beam powder bed fusion, EB-PBF）技术原理，讨论了PBF增材制造钛合金微观组织特征、力学性能、耐腐蚀性能、耐磨损性能与生物相容性的特点；同时，聚焦成形过程中的缺陷形成机理及影响因素，提出缺陷消除方案，展望两种技术的未来发展方向，为促进创新钛合金增材制造提供新的研究思路。

 文章亮点

（1）详细阐述了L – PBF和EB – PBF技术制造不同类型钛合金（α、β、α+β）微观组织的差异，明确了微观组织对钛合金在力学性能、耐腐蚀性能、耐磨损性能和生物相容性等方面的影响。
（2）类比了PBF技术制造钛合金的缺陷并提出优化方案，将PBF增材制造钛合金过程中的缺陷大致分为融合不良、几何结构缺陷、成分缺陷三类。可通过控制粉层厚度、提高粉层均匀性、预处理、优化光学系统参数、人工智能以及数值模拟相结合等方法提高钛合金成形件的质量。
（3）通过L-PBF和EB-PBF技术在航空航天和生物医学领域制造钛合金的应用实例，基于增材原料、工艺、设备、应用四个方面，对粉末床熔融式（PBF）增材制造钛合金未来可能的发展方向进行了展望。

 图文解析

增材制造技术因具备高质量制造结构复杂的高性能金属零部件的能力而在工业生产和高性能机械系统方面占据中心地位。根据材料进给方式不同，增材制造可分为粉末床熔融式（Powder bed fusion, PBF）和直接能量沉积式（Direct energy deposition, DED），两种技术原理示意图如图1所示。PBF技术中铺粉在激光或电子束作用前已完成；而DED技术中，粉末随激光或电子束作用被同时送给。

图1　增材制造技术原理示意图

图2为L-PBF过程中激光与粉末床相互作用的示意图以及物理现象，L-PBF过程与激光焊接类似，在L-PBF过程中，激光束与粉末材料相互作用，粉末被高温熔化又快速凝固，层层堆叠，形成金属部件，该过程中粉末的热对流、热传导、热辐射以及熔池内部的热量转移过程更加复杂。该技术的主要优势是激光热源所适用的材料范围广、能量密度高和成形精度高等。

图2 L-PBF技术（a）示意图；（b）物理现象

图3为EB-PBF技术中电子束与粉末床的相互作用及物理场变化示意图，控制系统将合金粉末按照一定的厚度均匀地平铺在基板上，并以电流通过钨丝形成的电子束作为热源，在聚焦线圈和电磁偏转线圈的作用下，对基板上的合金粉末进行扫描熔化；在成形过程中存在相变、润湿、蒸发等现象；电子束每扫描熔化一层，工作台就下降一层的高度，然后重新铺粉，电子束重复扫描熔化加工，各加工层相互凝结成为整体。整个制造过程是在真空环境下进行的，因而有效地避免了钛合金在加工过程中被氧化的可能性。

图3　EB-PBF技术（a）示意图；（b）物理现象

在增材制造过程中，使用不同的热源（如EB-PBF的电子束与L-PBF的激光）对不同种类的钛合金（如TC11与TC4）进行成形，会导致显著不同的微观组织特征。钛合金微观组织差异主要指α和β两相晶粒的尺寸与含量，通常晶粒尺寸主要受生长时间（即凝固速率）的影响。由于热源特性、能量分布与扫描策略的差异，L-PBF成形的α和β钛合金具有较小的晶粒尺寸和随机的晶体取向，通常具有较高的α和β相含量以及较高的残余应力，宏观形貌中常存在较多的表面缺陷和孔洞，EB-PBF成形的α和β钛合金则具有相反的特点。

L-PBF成形α钛合金微观组织可分为3类，即针状马氏体α′组织、针状马氏体α′+岛状αₘ混合组织与岛状αₘ组织，如图4(a)~(c)所示。与L-PBF钛合金不同，EB-PBF成形的α钛合金组织主要为条状、针状和块状α相。各组织特征存在差异，EB-PBF制备的α钛合金组织以α大晶团与小晶团层状交替排列为主，如图4(d)所示；大晶团内片层定向生长，大晶团片层的下方存在一个由较小的γ等轴晶团组成的过渡区，如图4(e)所示；此外，还可能存在由于逐层堆积过程的导热作用所致γ等轴晶和少量α₂/γ双相态形成的层状组织，如图4(f)和(g)所示；L-PBF成形的β钛合金微观组织由柱状β-Ti基体包围着薄壳状组织组成，如图5(i)所示。

图4　典型α-钛合金的显微组织特征：(a-c) L-PBF成形的TA7合金显微组织；(d, e) EB-PBF成形的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金显微组织：(f, g) L-PBF成形的Ti-34.2Nb-6.8Zr-4.9Ta-2.3Si合金显微组织：(h, i) L-PBF成形的β钛合金微观组织

由增材制造钛合金常通过调节工艺参数调控组织实现力学性能的改善。如调节激光功率，制备出力学性能各向同性的弱织构CP-Ti（激光功率高）和力学性能各向异性的强织构CP-Ti（激光功率低），合金垂直于成形方向的屈服强度（832±24 MPa）低于平行于成形方向的屈服强度（1049±40 MPa），如图5(a)和(b)所示；垂直方向韧性断裂的小韧窝断口形貌如图5(c)所示；此外，如图5(d)所示，水平方向断口组织中存在未熔区域，使得应变失效更早发生。如图5(e)所示，通过控制L-PBF过程中的氧含量，制备了CP-Ti，当氧含量为0.17 wt.%时，其断裂抗拉强度可达731.5±5.7 MPa，断口形貌中的韧窝表明合金以韧性断裂为主，并且相比于与其他方法，调节氧含量可使CP-Ti拥有更好的塑性，如图5(f)所示。

图5 EB-PBF在不同方向上形成的CP-Ti合金应力-应变曲线:(a, c)垂直；(b, d)横向；(e, f) L-PBF成形的CP-Ti合金力学性能和显微组织：(e)垂直于沉积方向的工程拉伸应力-应变曲线（插入断口）；(f)本研究与其他研究的断裂拉伸性能比较。

图6为粉末床熔融式增材制造过程中激光与粉末的交互作用以及产生缺陷的多尺度、多物理场现象的示意图。激光对钛合金粉末的作用是一个复杂的过程，宏观上表现为粉末在激光作用下的热效应，而微观上表现为激光在钛合金粉末上的能量交换过程。PBF增材制造钛合金过程中的缺陷分别发生在铺粉和打印过程中，飞溅、球化、气孔等缺陷主要在打印过程中形成，最终保留在成形件中，降低了其性能。

 研究结论

（1）本文以粉末床熔融式（PBF）增材制造钛合金研究现状为背景，简要分析了PBF技术中两种方法（L-PBF和EB-PBF）的原理和特点，概述了L-PBF和EB-PBF成形过程中产生的缺陷，以及缺陷的形成机理与解决方法，讨论了两种技术成形的钛合金（α、β、α+β）的组织特征与性能关系，简要列举了部分增材制造钛合金的应用现状，展望了粉末床熔融式（PBF）增材制造钛合金未来可能的发展方向，得出以下观点。

（2）增材制造的非平衡快速凝固特点会导致钛合金成形件性能无法实现最佳，需要从工艺适用性角度发展该技术的专用合金材料，以提高性能。此外，在保证成形件性能的基础上，通过设计引入铁、氧等元素，可以实现降低成本的目标。

（3）L-PBF技术效率低，由于精度和沉积效率不可兼得，在保证高精度高柔性的同时往往需要牺牲效率，因此需要深度优化工艺，提高效率，降低残余应力，增强稳定性，提高尺寸精度；减少支撑、或者无支撑的设计，提高柔性。

（4）由于增材制造过程中高冷却速率造成的缺陷无法有效避免。因此，未来增材设备应考虑添加与快冷相匹配的均匀散热模块，在制造过程中更为有效地减少甚至杜绝缺陷的产生。应结合数值模拟，降低缺陷存在率，降低研发成本。

 团队介绍

赵秦阳，1993年生，博士，教授，长安大学材料学院成型系副主任，从事高性能钛合金领域研究工作。入选中国科协青年人才托举工程项目、陕西省高层次人才计划青年拔尖人才；主持国家自然科学基金、国家重点研发计划子课题、173项目子课题、陕西省科技重大专项课题等科研项目；发表第一/通讯作者论文80余篇，作为副主编出版教材3部。担任《中国有色金属学报》等期刊青年编委，主持陕西省教改重点项目1项，获陕西省高等教育科技奖一等奖1项。

陈永楠，教授，博士生导师，教育部首批国家万人创新创业人才导师，交通运输部青年科技英才。长期从事轻合金表面处理技术及产业化、钛合金加工变形及模拟等领域科研工作，先后获批国家自然科学基金、国家重点研发计划、陕西省重大专项等多项国家级、省部级项目，在国际影响力期刊发表论文120余篇，授权并转化国家发明专利7件。

毛雅梅，博士研究生。研究方向为高强钛合金及钛合金表面处理，以第一作者在 Chemical Engineering Journal、Surface and Coatings Technology、机械工程学报、表面技术等期刊发表学术论文5篇。

来源
中国有色金属学报 l

长安大学赵秦阳教授、陈永楠教授团队：粉末床熔融式增材制造钛合金研究进展及应用 |《中国有色金属学报》重点推荐文章

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3D科学谷洞察

“首件即合格”，数据与算法的驱动的智能化增材制造方式正在掀起3D打印行业的自我革命，是增材制造走向智能制造的跨时代金矿与赋能工具。”

 金属增材制造的
     多物理场物质点有限元法

李明健,陈嘉伟,廉艳平
北京理工大学先进结构技术研究院

金属增材制造过程涉及复杂的热-流-固强耦合问题，对数值模拟算法的精度和效率提出了巨大的挑战。针对该问题，本文提出了多物理场物质点有限元法。该方法采用结构化背景网格、有限单元和物质点离散求解各物理场，通过分区求解和界面耦合的方式实现热-流-固耦合求解。对于潜在熔化区域和未发生熔化的区域，分别采用物质点和有限元离散，结合了两者在求解材料特大变形和小变形问题上的各自优势，能够在保证计算精度的前提下有效提升计算效率。数值算例表明了本文算法的热-流-固多场耦合计算精度、相比于已有算法的高效性以及物质点和有限元离散区域界面处温度和应力的连续性。本文工作为金属增材制造过程多物理场耦合问题提供了一种高效的数值模拟方法。

 冷喷涂中氧化物影响的物质点法模拟

陈聪,苏浩,刘岩
清华大学航天航空学院

冷喷涂利用冲击载荷下材料的塑性变形实现金属间的固态结合，在表面修复、特殊材料制备和增材制造等工程应用方面具有重要意义。原材料表面的氧化物是影响冷喷涂中材料结合效率和粘接强度的重要因素之一。本文采用物质点法研究了颗粒及基底表面氧化物对粘接过程的影响。通过分析界面处氧化物的残留情况，借助定义的颗粒内极端塑性变形区的体积比，给出了不同冲击速度下颗粒和基底氧化物对接触面积和塑性变形程度的影响规律。当氧化物存在时，提高颗粒的冲击速度能够同时增加新鲜的金属表面和塑性变形。

 金属增材制造的
     多物理场物质点有限元法

李明健,陈嘉伟,廉艳平
北京理工大学先进结构技术研究院

金属增材制造过程涉及复杂的热-流-固强耦合问题，对数值模拟算法的精度和效率提出了巨大的挑战。针对该问题，本文提出了多物理场物质点有限元法。该方法采用结构化背景网格、有限单元和物质点离散求解各物理场，通过分区求解和界面耦合的方式实现热-流-固耦合求解。对于潜在熔化区域和未发生熔化的区域，分别采用物质点和有限元离散，结合了两者在求解材料特大变形和小变形问题上的各自优势，能够在保证计算精度的前提下有效提升计算效率。数值算例表明了本文算法的热-流-固多场耦合计算精度、相比于已有算法的高效性以及物质点和有限元离散区域界面处温度和应力的连续性。本文工作为金属增材制造过程多物理场耦合问题提供了一种高效的数值模拟方法。

 扫描策略对增材制造
     钛铝异质合金组织性能影响

贺晨1李家栋2孙晨1赵宇辉1赵吉宾1王志国1何振丰1
1.中国科学院沈阳自动化研究所工艺装备与智能机器人研究室2.东北大学材料科学与工程学院

实现物性差异大钛-铝异质合金复合增材制造，对高比强度钛-铝复合结构在航空重大装备上应用具有重要意义。本文以AlTiVNbSi高熵合金为中间过渡层，采用激光熔化沉积制备了Ti-Al异质合金复合试样，基于金相显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、显微硬度、室温拉伸等方法，研究了扫描策略对Ti-Al异质界面区组织性能的影响规律。结果表明：扫描策略优化可以显著改善异质界面区的结合情况，与带状扫描策略相比，环状扫描获得的微观组织细小、致密且晶粒生长方向杂乱多变；其界面层厚度约为10μm，比带状扫描下界面层厚度减薄了50%；同时，界面结合区的抗拉强度也明显提高，最高抗拉强度约为235MPa，提高了约20.5%，拉伸试样断裂位置发生在钛合金与高熵合金界面处。

 基于声音识别技术的
     增材制造过程质量预测技术研究

丁远强
广西轻工技师学院

针对增材制造过程质量不稳定的问题，提出一种基于声音识别技术的增材制造过程质量预测（Sound Recognitionbased Additive Manufacturing Process Quality Prediction,SRAM-PQP）方法。该方法通过音频信号预处理、声音特征提取、机器学习模型训练，实现增材制造零件缺陷的精准预测。实证结果表明，SRAM-PQP方法的预测准确率达96.67%,F1值达96.75%，对不同缺陷类型均展现出良好的预测性能。

 铝合金粉末雾化过程数值模拟及实验研究

刘英杰1,2,3胡强1,2,3赵新明2,3张少明3
1.有研粉末新材料股份有限公司金属粉体材料产业技术研究院2.有研增材技术有限公司3.北京有色金属研究总院

采用数值模拟和实验验证相结合的方法研究铝合金粉末雾化过程，系统地对熔体在不同盘形表面铺展运动特性和熔体薄液膜的破碎规律，以及破碎后形成液滴的飞行冷却情况进行研究，结果表明：球形盘表面液膜相对于盘面的滑移更小，液膜铺展得更均匀，盘面的传热更稳定，相同工况下球形盘连续液膜边界直径相比增加了约40%，最大液膜速度增加约19%，雾化液滴中位径D50减小约12.3%，液滴粒径分布更为集中，对粉末粒径及粒度分布的控制更高效。

 基于选区激光熔化的多孔结构工艺性能研究

甘艺良1伊明扬1叶焰杰2曾达1陈靖1马腾1
1.大博医疗科技股份有限公司基础研究院2.厦门医疗器械研发检测中心有限公司力学实验室

增材制造(3D打印)作为一种先进成型技术，在复杂多孔结构制造领域具有天然的优势。为研究3D打印成型多孔结构的工艺-性能规律，基于Ti-6Al-4V合金(TC4)材料及选区激光熔化(SLM)的3D打印方式成型多孔结构，通过正交实验设计的方法，选取SLM选区激光熔化工艺参数包括激光功率、扫描速度、搭接距离为试验因素，利用极差及方差分析，研究不同工艺因素对金属选区激光熔化(SLM)3D打印多孔样件的力学性能影响规律及相关因素对不同性能指标的影响程度。最终利用线性回归方程拟合的方式，获得相关因素与性能指标的线性回归方程关系，通过回归关系方程预测最优性能组合的理论性能值并与实际测试值进行比对，理论值与实际值匹配良好，证明了通过正交实验方法建立因素条件与性能的函数映射关系并对SLM成型多孔结构进行性能预测的可行性和准确性。

 3D打印C-PEEK的
     仿生结构设计和力学行为分析

邵剑锋1巢昺轩1马思齐2李权洪2王美荣3宋晓国3何培刚2
1.昌河飞机工业(集团)有限责任公司2.哈尔滨工业大学材料学院特种陶瓷研究所3.哈尔滨工业大学材料结构精密焊接与连接全国重点实验室

为了分析3D打印碳纤维增强聚醚醚酮（C-PEEK）复合材料的力学行为，探索最优工艺参数进行仿生结构设计，研究了碳纤维含量、打印喷头温度、平台温度、切片层厚度、打印速度、填充度、填充直线角度、填充形状、热处理温度及保温时间等多个工艺参数下，3D打印C-PEEK的力学性能演化规律。结果表明：含10 wt.%碳纤维的C-PEEK拉伸性能最好，并且最佳的3D打印参数为：打印喷头温度440℃、平台温度130℃、切片厚度0.2mm、填充度100%、90°直线填充、打印速度40mm/s、保温腔90℃。此外，根据最佳3D打印参数设计兼具蜂窝多孔和Bouligand旋转夹层的仿生结构，开展抗压强度测试并进行压溃行为分析，发现当层间旋角为30°时对应的蜂窝-Bouligand仿生结构的抗压强度可达24.1 MPa，且具有优异的非灾难性断裂特征。

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以下文章来源于材料学网 ，作者材料学网

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“通过LDED技术制备的高强度钛合金，可以通过优化工艺参数，进一步细化枝晶，并采用适当的热处理工艺，使显微组织更有针对性，从而提高其性能。

高位错密度可以提高材料的强度和韧性。位错能够阻碍其他位错的运动，从而增加材料的抗变形能力。然而，过高的位错密度也会影响材料的塑性，因为位错之间的相互作用会使得材料难以变形。”

导读：增材制造的高强钛合金由于时效处理形成的组织不同，通常具有与变形合金相同的强度和较低的塑性。为了研究这些组织的形成机理，北京航空航天大学汤海波研究团队分别采用激光直接能量沉积（LDED）和锻造法制备了超高强度钛合金TB18(Ti-4.2Al-5V-5Cr-5Mo-1Nb)，并对其时效行为和组织进行了深入的表征和比较。结果表明，时效过程中，LDEDed合金的析出时间比变形合金早1 ~ 2 h，析出物主要在网状亚晶界处形成。由于网状结构的抑制作用，在亚晶粒内部形成了细小的短杆α条。LDEDed合金的亚晶界是由于富含Cr和O原子的枝晶间区局部变形和恢复而产生的，在固溶处理中表现出与变形合金不同的高热稳定性。这些晶界的位错密度比晶内区的位错密度高几倍，在时效早期促进了2型取向α板条的优先析出。在时效合金的拉伸试验中，LDEDed合金的位错在α/β界面处堆积，引起应力集中，破坏了合金的塑性。

图1所示。(a) led工艺示意图；(b)堆积的大块；(c)不同时效时间的热处理制度示意图。

表1。TB18粉末、LDEDed和锻件的化学成分。

高强度钛合金以其超高的比强度和良好的耐腐蚀性，广泛应用于航空航天、船舶、体育、医疗等领域。高疲劳性能和宽使用温度范围也使其在某些领域成为高强钢的替代品之一。先进工业对设备的轻量化、整体性不断提出要求。传统的材料制备方法，如铸造或锻造，面临着成本增加和生产周期长的困难。相比之下，增材制造采用逐层叠加的方法，将材料制备与成形相结合，成为制造高效率、柔性部件的主要方法之一。因此，在过去的几十年里，增材制造钛合金受到了越来越多的关注。增材制造在形成广泛使用的α+β双相钛合金（如Ti-6Al-4V， Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si等）方面取得了与传统变形合金相当或部分超过的优异性能。然而，对于一般为重合金化近β钛合金的高强度钛合金，增材制造的零件仍然面临着的强度塑性匹配问题。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

增材制造钛合金通常表现出比变形合金更高的强度和略低的塑性，这使得高强度钛合金中强度塑性权衡的矛盾更加突出。这主要是由于两种方法制备的合金的显微组织不同。变形合金在再结晶后往往具有细小的等轴晶粒，具有双峰或篮织组织。增材制造的高强钛合金通常含有大量等轴晶粒和细小的柱状晶粒，具有篮织组织。为了解决这一问题，一些学者开发了具有相变诱发塑性TWIP/TRIP和多尺度纳米孪晶等新型强化机制的合金，为高强度钛合金的设计开辟了新的途径。TWIP/TRIP机制最初是由F. Sun等人于2010年在Ti- 12mo合金中发现的，后来被扩展到更广泛的合金中，特别是在Ti和Zr体系中。该合金在拉伸试验中表现出优异的强度和塑性，主要是由于{3 3 2} <113> 和 {1 1 2}<111>机械孪晶的形成和新相（ω和马氏体α”）的形成，有效地克服了常规合金的强度-应力权衡问题。近年来，在压缩试验中，初级马氏体的连续分层孪晶和微观和纳米尺度上的分层非均质组织特征有助于将高强度、大延展性和增强的应变硬化能力很好地结合在一起。在直接能量沉积（DED）过程中，析出的细小α相（β-C、Ti5553）强化的传统高强钛合金，由于析出的β稳定元素（Cr、Mo、Fe）浓度高，偏析能力大，扩散系数低，即使在超快速凝固过程中也会形成枝晶偏析，对合金的组织有一定影响。在时效过程中，合金的晶粒形态和微观偏析都会影响α板条的形成。α板条的尺寸和形貌被认为是影响高强钛合金强度塑性匹配的重要因素，研究人员对α板条的尺寸和形貌进行了研究。高强钛合金中的α相主要在时效处理过程中形成，通过调整时效处理的温度、时间和步骤可以获得不同形貌和尺寸的α相。因此，研究增材制造高强钛合金中α相的时效动力学行为，对于深入认识和解决其强度塑性匹配问题具有重要意义。

目前调节钛合金α相形貌和尺寸的方法有热处理、微合金化和外场辅助。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

其中，热处理是研究最广泛的。一般认为，具有连续光滑形貌的晶界α相（α gb）破坏了合金的塑性。Liu等通过炉内冷却热处理获得羽状晶界魏氏组织（αWGB），显著提高了激光增材制造Ti-55511合金的伸长率。在裁剪晶间αI和αGB方面，Deng等对选择性激光熔化制备的Ti55531合金进行了三种不同的热处理工艺，发现双相区退火+时效可以得到棒状的初级αp和细小的次级αS，达到良好的强塑性匹配。对于激光直接能量沉积（LDED）制备的合金，Ding等研究了四种不同热处理工艺下的显微组织和室温拉伸性能，发现亚临界β退火+时效处理（SBA-A）获得了由αWGB包围的片状αp和细小αs，表现出优于双相区退火+时效和反复亚临界β加热和冷却[7]处理的合金的性能。Bermingham等人通过在两种温度下连续时效，在钢丝和电弧添加剂制造的(WAAMed) β – c合金中获得了细小而致密的α析出物，抗压强度达到1600 MPa以上，塑性良好。在成分设计和改进方面，Cao等人在冷加工β – c合金中加入微量碳，形成带有αI的间歇性αGB和细小β晶粒，与无碳合金[8]相比，增强了合金的强度，但没有塑性损失。Zhang等人设计了一种高O、N元素含量的锻造高强钛合金，通过热处理得到αGB薄膜、网状αWGB和细小αI薄片，实现了极高强度和优异塑性的匹配。Li等人对Ti-4.5Al-6.5Mo-2Cr-2.6Nb-2Zr-2Sn-1V合金进行固溶时效处理，得到了强度塑性匹配良好的多尺度网状篮织组织。学者们通过多种手段获得了高强钛合金的各种显微组织，以实现良好的强塑性匹配，但对α析出行为的深入表征和相关机制的揭示尚不为所知，增材制造合金与锻造合金的时效析出差异尚不清楚。这对于深入认识高强钛合金微观组织形成机理，有效调控微观组织，开发新型显微组织具有重要意义。

一方面，目前对增材钛合金中α形成机理的研究主要集中在Ti-6Al-4V等α+β合金上。对变异选择的分析为深入了解这一机制提供了有效途径。总的来说，在单个β晶粒中形成的12种α变异体具有一定的晶体取向，考虑到它们之间的空间关系，它们的边界可分为5种类型。理论上认为各变异的概率相等，将某一特定变异或变异边界的分数与理论值的偏差定义为变异选择。Haghdadi等人报道了五种类型的边界在不同微观结构中与理论值的比例。Lu等人发现，4型和2型边界分别倾向于在柱状和等轴晶中形成。DeMott等人分析了α板条的分支和碰撞，阐明了篮织结构、针状结构和层状结构的变异选择行为。另一方面，对高强度钛合金α变异体的研究主要集中在的铸造和锻造制备的合金上。研究结果为填补增材制造高强钛合金老化性能的空白提供了参考和指导。

对于形变高强度钛合金的时效组织，除了经典的双峰组织外，还报道了综合力学性能优异的篮状组织，这有利于分析合金在两种不同制备方法下的时效析出行为。TB18 （Ti-4.2Al-5V-5Cr-5Mo-1Nb）是近年来开发的超高强度钛合金，极限强度可达1350 MPa。由于超高强度，该合金的强度-塑性权衡更为突出。与Ti-5553和Ti-17等典型高强度钛合金相比，Al含量较低，重β稳定元素含量较高，时效速度较慢，有利于观察时效行为。在先前的研究中发现，经过相同热处理后，LDEDed TB18合金的强度与变形合金相同，但塑性却远低于变形合金，这可能与α条的尺寸和形貌有关。两种合金的时效动力学行为也存在差异。这是一个有趣的现象，对于深入了解和有效控制增材制造高强度钛合金的显微组织以获得目标性能至关重要。

本文旨在揭示LDEDed TB18合金微观组织的形成机理。同时对变形TB18合金进行了对比研究。仔细研究了两种合金在时效过程中的析出行为。为了揭示不同组织的形成机理，对固溶处理合金进行了深入表征和分析。研究结果可为增材制造超高强度钛合金的组织调控和性能提高提供指导。

本文详细研究了LDEDed和变形TB18合金的显微组织、力学性能和时效行为的差异，并通过固溶处理和时效合金的表征揭示了其机理。主要结论是：

（1）LDEDed TB18合金时效过程中α的析出动力学比变形合金快1 ~ 2 h。在析出过程中，LDEDed合金中主要形成尺寸为10 ~ 20 μm的网状结构，随着析出的深入，孔隙内的区域逐渐致密化。在变形合金中，首先在晶界处析出，随后形成长αWGB。链式反应最终生成多尺度α条，并逐渐填满未沉淀区。

（2）两种合金的α条平均宽度相等，而变形合金的α条具有多尺度和更高的长径比。LDEDed合金时效1 h后强度达到较高，力学性能变化不大。而变形合金的力学性能随时效过程逐渐变化。

（3）LDEDed合金含有2型变晶界，与主要析出的细α网状相对应。变形合金的2型边界较少，3型和6型边界较多。变形合金中具有相似施密德因子的α条是孤立的，而变形合金中具有相似施密德因子的α条是片层状的。

（4）在固溶处理的LDEDed合金中，高密度位错以亚晶界的形式存在。这些边界富含Cr和O， Mo含量较低。在沉积早期，由于快速循环加热和冷却的剧烈变形和恢复，它们形成于枝晶间区。这种特性在溶液处理中保持，直到在1000℃下加热2小时。

（5）在LDEDed合金中，α条首先在亚晶界析出，这些α和2型取向的网状结构共同阻碍了新形成的α条的延伸。随着时效过程，β基体的组成和晶格畸变逐渐发生变化。在变形合金中，由于有较大的未析出区，初级α条充分生长，细α条填充了大α条之间的空隙。析出区和未析出区β相的晶格分别等于最终态和原始态。

(6）在时效合金的拉伸试验中，LDEDed合金的位错在α/β界面处堆积。变形后的合金中，α相和β相均出现位错，表明两相的配位变形使合金达到了良好的强度塑性匹配。

综上所述，两种合金的不同时效行为主要是由于固溶处理的LDEDed合金的网状亚晶界。通过优化工艺参数，进一步细化枝晶，减弱热冲击，并采用适当的热处理工艺，可以使LDEDEd高强度钛合金的显微组织更有针对性，从而提高其性能。

相关研究成果以“Abnormal aging behaviors induced by high-density dislocations for an ultra-high-strength titanium alloy prepared by laser-directed energy deposition”发表在Additive Manufacturing上。

链接
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2214860424006055

来源
材料学网 l

北京航空航天大学《AM》激光定向能沉积超高强度钛合金，高密度位错诱发异常时效行为

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3D科学谷洞察

“增材制造技术为Inconel 718合金的应用提供了新的可能性，通过精确控制制造过程和后处理工艺，可以实现复杂结构的高性能金属部件的直接制造，Inconel 718合金在极端温度应用中表现出色，如火箭发动机喷嘴、叶片、燃烧室、阀门、泵、热交换器等，通过精确控制热处理参数，可以优化微观组织，提高材料的性能，这对于传统的制造方法来说是一个巨大的进步。

根据研究, 优化Inconel 718合金增材制造薄壁构件的热处理工艺，需要综合考虑均质化温度、热处理时间、表面和内部缺陷的处理，以及应用连续损伤力学模型来预测和改善高温下的疲劳性能。通过这些策略，可以提高LPBF激光粉末床熔融增材制造的Inconel 718薄壁构件的高温疲劳抗力和可靠性。”

近年来，为实现关键构件的轻量化和结构-功能一体化，增材制造（Additive manufacturing，AM）技术已逐渐应用于制造具有薄壁、格栅、桁架、流道等复杂几何结构的构件。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

然而，厚度为几百微米到几毫米薄壁构件往往表现出力学性能随几何尺度的减小而显著变化的厚度效应（即薄壁效应），导致增材制造薄壁构件的服役可靠性评价无法完全遵循传统的设计准则。

如何定量描述薄壁构件疲劳性能的厚度效应，阐明其疲劳性能稳定性的构件尺寸边界条件，建立减轻薄壁构件疲劳性能厚度效应的有效策略，已成为AM技术应用领域亟待解决的关键问题。

近期，东北大学材料科学与工程学院张滨教授团队与中国科学院金属研究所、太行实验室合作，以激光粉末床熔融（Laser powder bed fusion，LPBF）成形Inconel718合金为研究对象，考察了薄壁试样厚度（0.25 mm~2.0 mm）和均匀化温度（1065℃和1100℃）对LPBF成形合金650℃下疲劳性能的影响。研究发现，具有相同微观组织尺度薄壁试样的疲劳寿命随着试样厚度与晶粒尺寸之比（t/d）的减小而缩短；1100℃均匀化处理的薄壁试样疲劳寿命高于1065℃处理的试样。

基于连续损伤力学及位错理论，建立了描述试样厚度与组织尺度对薄壁构件疲劳寿命耦合影响的理论模型，并据此获得了LPBF成形Inconel 718薄壁构件650℃疲劳寿命稳定性的t/d边界条件；同时，提出了通过调控热处理工艺有效减轻LPBF成形薄壁构件高温疲劳性能对构件尺寸敏感性的策略。

图1 激光增材制造Inconel718薄壁构件高温疲劳性能稳定性的尺寸边界条件及调控策略

相关研究以“Tailoring thickness debit for high-temperature fatigue resistance of Inconel 718 superalloy fabricated by laser powder bed fusion”为题，在International Journal of Plasticity 182 (2024) 104137上进行了详细报道。论文第一作者为东北大学博士研究生马涛，通讯作者为东北大学张滨教授、太行实验室雷力明研究员和中国科学院金属研究所张广平研究员。

本工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和中国博士后科学基金博士后资助项目的资助。

来源
材料科学与工程 l

《Int J Plasticity》：激光增材制造高温合金高温疲劳性能厚度效应研究

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以下文章来源于中子科学实验室 ，作者武钰

根据3D科学谷的技术洞察，碳化物和纳米颗粒对不锈钢的影响是多方面的，它们可以显著改善某些性能，如硬度、强度和耐磨性，碳化物和纳米颗粒作为硬质相，能够显著提高不锈钢的硬度和强度。这些硬质相可以阻碍位错的运动，从而增强材料的强度，但也可能对耐蚀性和加工性产生不利影响。因此，通过精确控制这些相的形成和分布，可以优化不锈钢的性能，以满足特定的工程应用需求。

借助中子科学实验室的分享，本期，3D科学谷与谷友共同领略关于深入了解增材制造高合金钢中的一次碳化物和纳米颗粒的深入研究。这项研究提供了对增材制造高合金钢中碳化物和纳米颗粒形成与演变的深入理解，有助于优化材料的微观结构和性能。

3D科学谷洞察

“增材制造通过有效地控制碳化物和纳米颗粒在不锈钢中的分布，从而优化不锈钢的性能。这需要材料科学家和工程师对材料的微观结构和宏观性能之间关系有深入的理解，并能够精确控制制造过程中的各种参数。”

Acta Materialia 270 (2024) 119834
Published: 15 May 2024

增材制造技术凭借快速凝固与高温梯度条件，在高合金钢制备中展现出显著优势，能够显著优化材料性能。然而，现有研究主要集中于晶粒与亚晶粒结构对力学性能的影响，对析出相特别是纳米碳化物的研究较为有限。碳化物的尺寸、分布及化学组成在钢材强化中具有关键作用，而增材制造非平衡微观组织对析出相形成与演变的影响尚未系统揭示，亟需深入研究。

英国莱斯特大学Bo Chen教授团队结合TEM、APT和SANS等技术，探究增材制造高合金钢在热处理前后的成分和尺寸变化，用于研究析出相在材料强化中的作用。结果表明，大尺寸碳化物形成不连续网络，通过钉扎效应限制奥氏体化和回火时晶粒生长；回火诱导的纳米颗粒半径减小、体积分数增加，通过orowan旁路机制提高强度。该工作以《Insights into primary carbides and nanoparticles in an additively manufactured high-alloy steel》为题发表在国际顶级期刊《Acta Materialia》上。

 大尺寸碳化物的分布

对化学成分为 1.48C-10.34W-2.07Mo-5.08V-4.82Cr-7.98Co-0.58Si-0.23Mn（wt.%）的 S390 高合金钢进行奥氏体化和三重回火。

对于制造状态（图 1a和1b），碳化物分布在原奥氏体晶界处，形成不连续的网络。存在两种类型的碳化物：较亮的是富含 Mo、W 的 M2C/M6C 碳化物，较暗的是富含 V 的 MC 碳化物。奥氏体化后（图 1c和1d），碳化物网络消失，由离散的大颗粒取代。大多数颗粒位于多个晶粒的交界处；晶粒内部往往出现形状圆整、尺寸较小的碳化物。回火后（图1e、1f）出现大量细小的碳化物，且在晶粒内部分布比较均匀，交界处碳化物无变化。

▲图1. 显示钢基体中碳化物颗粒分布的BSE 显微照片：(a) 和 (b) 制造状态；(c) 和 (d) 奥氏体化状态；(e) 和 (f) 回火状态。

 纳米颗粒的成分和尺寸演变

制造状态下，存在富钒碳化物，钢基体和碳化物成分均匀。奥氏体化状态下，分析体积中的所有元素均呈现均匀分布，意味着纳米级富 V 碳化物颗粒在奥氏体化过程中溶解了。回火状态下，C、V、Mo 和 W 在整个分析体积中分散在离散区域中，表明在回火过程中形成了纳米颗粒，成分富 V 和Cr 。

▲图2. APT分析基质-碳化物界面上的邻近直方图：(a) 制造状态；(b) 奥氏体化状态；(c) 回火状态。

从三个状态样品获得的 SANS 结果如图 3a-3c 所示。每个图中均包含 Porod 定律的 q−4 图，以显示大于 150 nm 的较大颗粒的预期散射贡献。在制造状态下（图 3a），散射强度 I(q) 在低 q 下严格遵循 q−4，但在 q > 0.015 Å−1 时开始偏离 q−4。磁信号与核信号差异微小。在奥氏体状态下（图 3b），除了 q > 0.1 Å−1 的背底，在整个 q 范围内只有核信号遵循 q−4，表明核散射的主要贡献来自钢基体和散射颗粒之间的界面；当 q > 0.01 Å−1 时，磁信号表现出与 q−4的偏差。在回火状态下（图 3c），核强度图和磁强度图在 q > 0.02 Å−1都偏离了 Porod 定律。图3d为回火状态下的SANS拟合曲线。在制造状态下，Rm=7.60±2.02，fv=1.60±0.97%，在回火状态下，Rm=0.95±0.11，fv=2.32±1.31%。

▲图3. SANS 测量了 (a)–(c) 中三个状态样品的强度 I(q) 与 q 的关系，以及 (d) 中回火状态样品的拟合结果。

 强化机制

纳米颗粒的强度贡献可以通过使用颗粒剪切或 Orowan 绕过强化机制来评估，具体取决于沉淀物和移动位错之间的相互作用。对于与基体共格且尺寸小于临界值的析出相，位错在剪切机制下可以切穿析出相。当析出相尺寸超过临界值时，通常位错会通过颗粒之间开环的扩展绕过阻碍颗粒，即Orowan绕过机制。

要根据钢中析出相预测强度增量，必须首先确定其作用机制。绘制剪切（Δσmodulus+Δσcoherency）和Orowan绕过（ΔσOrowan）机制的强度增量和半径R的函数。图 4 显示了体积分数设置为 1% 时的预测强度增量。可以看出，剪切机制比 Orowan 机制大了近三个数量级。这意味着当前钢铁系统中的主要强化机制是Orowan绕过。通过计算，纳米颗粒引起的强度增量为 294 MPa 和 985 MPa，由于晶粒生长而导致的材料强度损失估计为 33-126 MPa，由纳米颗粒诱导的 Orowan 型强化机制补偿，该机制有助于强度增强 691 MPa。为此，析出强化被认为是使回火高合金钢具有前所未有的强度的主要机制。

▲图4. 通过考虑三种析出相的剪切和Orowan绕过机制预测强度增量。

来源
中子科学实验室 l

Acta Materialia：深入了解增材制造高合金钢中的一次碳化物和纳米颗粒

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以下文章来源于材料科学与工程 ，作者材料科学与工程

3D科学谷洞察

“铝添加对陶瓷型芯的性能有显著影响，适量的铝添加可以优化陶瓷型芯的收缩率、物理性能和显微结构。”

第一作者：李翔
通讯作者：苏海军
通讯单位：西北工业大学
DOI: 10.1016/j.jmst.2023.12.063

 01 全文速览

近日，西北工业大学苏海军教授团队报道了一种控制烧结气氛原位调控铝粉氧化过程的方法获得了近零收缩氧化铝基体陶瓷型芯。在研究中，作者通过改变从氩气到空气的烧结气氛转换控制铝粉氧化的发生温度，从而调节液相烧结过程。结果发现，该方法显著改变了陶瓷型芯的微观结构并提高其综合性能。随着液相烧结时间的增加，微观结构发生了显著的粗化，并产生了一种新的晶粒形式。同时，延迟铝粉的氧化温度被证明是降低烧结收缩的有效方法，烧结收缩在X方向上达到了极低的0.3%。同时实现了高开口孔隙率（45.02%）和高抗弯强度（72.7 MPa）。该方法为调控陶瓷型芯的综合性能提供了新的思路。相关工作以题为“New approach for preparing near zero shrinkage alumina ceramic cores with excellent properties by vat photopolymerization”的研究论文发表在Journal of Materials Science & Technology。

 02 研究背景

随着制备技术的不断进步，3D打印技术在航空领域的应用日益广泛。其中，光固化陶瓷3D打印技术作为一种先进的制造工艺，在制备航空发动机涡轮叶片熔模铸造用陶瓷型芯方面展现出巨大的潜力和优势。航空发动机涡轮叶片是发动机中的核心部件，其性能直接影响发动机的性能和寿命。陶瓷型芯作为熔模铸造过程中的关键部件，对于涡轮叶片的制造至关重要。传统的陶瓷型芯制备方法存在着模具制作难度大、生产周期长、成本高等问题，而光固化陶瓷3D打印技术的出现，为解决这些问题提供了新的途径。光固化陶瓷3D打印技术基于数字光处理（DLP）或立体光刻（SLA）技术，通过逐层打印的方式制造出三维实体。在制备陶瓷型芯时，使用特殊的陶瓷材料作为打印材料，通过精确的光固化技术，逐层堆积形成复杂形状三维结构。整个过程自动化程度高，可以快速、准确地制造出复杂形状的陶瓷型芯。

相比于传统制备方法，光固化陶瓷3D打印技术具有以下优势：1. 高精度与复杂形状制造能力：能够制造出具有复杂内部结构和精确尺寸的陶瓷型芯，满足涡轮叶片的精密铸造要求；2. 缩短生产周期：大幅减少了模具制作和后处理的时间，加快了产品迭代速度。3. 降低成本：简化了生产流程，减少了原材料浪费，降低了生产成本。4. 优化设计灵活性：可以根据实际需求快速调整陶瓷型芯的设计，实现定制化生产。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

然而，光固化陶瓷3D打印技术在制备航空发动机涡轮叶片熔模铸造用陶瓷型芯方面仍面临一些挑战。例如，陶瓷材料的可打印性、打印过程中的精度控制、后处理工艺的优化等。为了充分发挥光固化陶瓷3D打印技术的优势，还需要在材料、设备、工艺等方面进行深入研究和改进。其中，后处理过程中较高的收缩率对于陶瓷型芯的缺陷及成形精度具有重要影响。烧结收缩较高容易在陶瓷型芯中引入应力进而产生开裂缺陷，另外，体积收缩造成形状及尺寸精度难以控制。因此，降低陶瓷型芯3D打印过程中的收缩率对抑制缺陷，提高产品精度和性能具有重要的意义。

 03 研究出发点

复杂结构陶瓷型芯烧结过程中的收缩变形是降低成品率的关键难题。降低烧结收缩是提高陶瓷型芯成形精度和产品质量的重要手段。铝粉作为收缩补偿助剂添加到氧化铝陶瓷型芯中，通过氧化降低烧结收缩，然而铝粉氧化阶段的控制是影响烧结收缩抑制效果的关键。因此，本文发展了一种烧结气氛控制铝粉原位氧化的方法调控增材制造陶瓷型芯显微结构及综合性能。

 04 图文解析

※ 气氛控制铝粉原位氧化方法

结合图1和图2，确定铝粉及树脂脱脂过程中的关键温度，制定脱脂和烧结制度，分别控制铝粉在500°C，600°C，1000°C，1400°C和1600°C进行氧化，关键特征温度如表1所示。结果表明在500°C时基本不发生氧化，600°C发生了部分氧化，1000°C以上铝粉完全氧化，证明实验设置的脱脂和烧结制度可以控制后处理过程中铝粉的原位氧化过程。

图1：光固化3D打印陶瓷型芯的后处理过程：(a) 控制脱脂最终温度为500°C，600°C和1000°C，烧结全过程为大气气氛；(b) 烧结升温至1400°C，1600°C时将气氛由氩气保护转变为大气气氛。

图2：(a) 光固化3D打印陶瓷型芯STA结果；(b) 大气气氛下铝粉的STA曲线。

表1: 不同后处理制度的特征温度

※ 显微结构特征

图3和图4分别证明了光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯的显微结构在不同的后处理制度以及不同的铝粉添加量下产生了明显的变化。添加铝粉并且在高温下氧化会在烧结过程中产生液相，形成一种新的团聚颗粒，降低体系的表面能，进而降低烧结收缩。

图3：添加15 wt.% 铝粉的陶瓷型芯在不同后处理制度下的显微结构： (a) D-500; (b) D-600; (c) D-1000; (d) Ar-all; (e) Ar-1600; (f) Ar-1400。

图4：D-500和Ar-1600后处理制度下不同铝粉添加量的光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯显微结构：(a) 0 wt.% Al， D-500; (a1) 9 wt.% Al, D-500; (a2) 15 wt.% Al, D-500; (b) 0 wt.% Al, Ar-1600; (b1) 9 wt.% Al, Ar-1600; (b2) 15 wt.% Al, Ar-1600。

※ 组织演变行为分析

添加铝粉的陶瓷型芯在脱脂后铝粉并没有发生明显的氧化，当烧结温度升至1400°C或1600°C后，铝粉在氩气气氛下不会发生氧化，但是会由固态向液态转变，并在表面张力的作用下形成团聚颗粒。延长液态铝作用时间或增加液态铝的含量会提高团聚颗粒的数量。

图5 铝粉增强氧化铝陶瓷型芯组织演变示意图。

※ 陶瓷型芯综合性能

本研究通过气氛控制铝粉原位氧化新方法，获得的陶瓷型芯具有较高的综合力学性能。烧结收缩在X方向上达到了极低的0.3%，同时实现了高开口孔隙率（45.02%）和高抗弯强度（72.7 MPa）。

图6：光固化3D打印陶瓷型芯性能对比。

 05 总结与展望

综上所述，本研究提出了一种巧妙的方案：通过气氛控制铝粉原位氧化，解决了3D打印氧化铝陶瓷型芯烧结线性收缩率高的问题。将细铝粉添加到陶瓷芯中，细铝粉能够增加体系的表面能，促进烧结收缩，而铝粉氧化则减少烧结收缩。通过控制烧结气氛，创造性地延迟铝粉的氧化过程，实现了显微结构和性能的调控。陶瓷型芯的相组成和显微结构证明了该方法的有效性，新生成的团聚颗粒是陶瓷型芯微观结构演变和性能优化的关键。此外，孔结构分析表明，气氛控制的液相烧结有利于增加孔的尺寸和体积，这是提高氧化铝基陶瓷型芯溶出性的一种理想结构。烧结收缩在X方向上达到了极低的0.30%。同时实现了高显孔隙率（45.02%）和高抗弯强度（72.7 MPa）。本研究发展的创新方法为调控陶瓷材料的微观结构和性能提供了一条新途径。

 06 作者介绍

苏海军，西北工业大学材料学院教授、博士生导师。国家级领军人才，国家优秀青年科学基金获得者，中国有色金属创新争先计划获得者，入选国家首批“香江学者”计划，陕西省“青年科技新星”、陕西高校青年创新团队学术带头人和陕西重点科技创新团队带头人。长期从事先进定向凝固技术与理论及新材料研究研究，涉及高温合金、高熵合金、超高温复合陶瓷、结构功能一体化复合材料，以及激光增材制造等。主持包括国家自然基金重点、优青等7项国家基金在内的30余项国家及省部级重要科研项目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: engineering，Additive manufacturing等著名期刊发表论文160余篇。获授权中国发明专利50项以及2项美国发明专利。参编专著3部。获陕西高校科学技术研究优秀成果特等奖，陕西省科学技术一等奖、二等奖，陕西省冶金科学技术一等奖、全国有色金属优秀青年科技奖和陕西青年科技奖各1项。

 07 引用本文

Xiang Li, Haijun Su, Dong Dong, Hao Jiang, Yuan Liu, Zhonglin Shen, Yinuo Guo, Shuqi Hao, Zhuo Zhang, Min Guo, New approach to preparing near zero shrinkage alumina ceramic cores with excellent properties by vat photopolymerization, J. Mater. Sci. Technol. 193 (2024) 61-72.

来源
材料科学和技术 l

西工大苏海军教授团队JMST——3D打印陶瓷型芯新进展：气氛 控制铝粉原位氧化实现陶瓷型芯近零收缩

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根据3D科学谷的技术洞察，在激光增材制造过程中，由于高温和快速凝固作用，以及熔池内的Marangoni流动，可以在金属基体中生成分布均匀的REO颗粒，如Y₂O₃，这种均匀分布可能有助于提高材料的整体性能。位错在钛合金中的存在和运动对材料的强度和塑性有重要影响，通过控制位错的密度和分布，可以优化钛合金的力学性能。

根据材料科学和技术，来自上海交通大学的研究通过在预合金化的Ti-4Al-4V（Ti44）粉末中添加微量的Y₂O₃纳米颗粒，用于激光粉末床熔融（LPBF）工艺，成功制造出兼具高强度与优异延展性的Ti44-Y₂O₃材料。

▲第一作者：刘英航
通讯单位：上海交通大学
DOI: 10.1016/j.jmst.2024.01.011

3D科学谷洞察

“Y₂O₃纳米颗粒在增材制造中的应用能够显著提高材料的力学性能，提高合金的强度和延展性，细化晶粒和影响微观结构。在某些材料中，Y₂O₃颗粒的掺杂还可以防止打印过程中裂纹的形成，并通过增加熔池的粘度来减少细胞和晶界处的溶质偏析。为高性能合金的制造提供了新的方法和思路。”

 01 全文速览

增材制造（AM）钛合金的强度与塑性平衡一直是材料研究领域的重大挑战，传统LPBF工艺常导致强度提升的同时伴随延展性显著下降，限制了其在高性能领域的应用。本研究探讨了向预合金化Ti-4Al-4V（Ti44）粉末中添加微量Y₂O₃纳米颗粒的效果，与常用的热处理LPBF Ti64合金相比，Ti44-Y₂O₃材料展现出了更为优异的强度-塑性组合表现，突破了强度塑性无法同步提升的瓶颈。基于原位同步辐射X射线衍射及弹性-粘塑性自洽（EVPSC）建模分析了变形机制。本研究表明，LPBF是一种制造金属纳米颗粒复合材料的极佳方法。

 02 研究背景

激光粉末床熔融（LPBF）作为一种先进的增材制造技术，因其在复杂结构金属构件制造中的独特优势，正逐步成为航空航天与医疗器械等高精尖领域的关键工艺。然而，尽管LPBF在精度和形状复杂性方面具备传统制造技术无法比拟的优势，如何在提升钛合金强度的同时兼顾延展性仍然是一个亟待解决的难题。传统的LPBF Ti64合金往往因延展性不足而受到限制。本研究针对这一挑战，探索了在预合金化Ti-4Al-4V（Ti44）粉末中添加微量Y₂O₃纳米颗粒的效果。

LPBF过程涉及快速凝固，导致粗大的初生β柱状晶粒形成，并伴随马氏体相变生成α’板条。这种结构降低了位错的移动性，导致材料在变形过程中过早断裂。以往的研究表明，通过在激光增材制造的钛及其合金中添加硼（B）、碳（C）或铜（Cu），可以细化初生β晶粒，从而提高材料的强度。然而，添加B、C或Cu可能导致在钛基体中原位生成脆性相（如TiB、TiC或Ti₂Cu），这些相可能在加载过程中引发早期开裂。一个更有希望的替代方案是使用稀土氧化物（REO），如Y₂O₃和La₂O₃。研究表明，在激光增材制造过程中，由于高温和快速凝固作用，以及熔池内的Marangoni流动，可以在金属基体中生成分布均匀的REO颗粒。然而迄今为止，尚未有研究探讨在LPBF钛合金中，微量Y₂O₃是否能够改变α’显微结构及其拉伸性能。

 03 本文亮点

(1)Y₂O₃纳米颗粒与预合金化的Ti-4Al-4V (Ti44) 粉末混合用于LPBF

(2)LPBF Ti44–0.1Y₂O₃展现出优异的强度与延展性组合

(3)在β→α’相变过程中，Y₂O₃促进更多的变体产生

(4)Y₂O₃纳米颗粒引发了更多〈c + a〉位错的形成

(5)Y₂O₃纳米颗粒通过Orowan机制强化了材料

 04 图文解析

图1 粉末混合结果。a）Y₂O₃纳米颗粒，b）混合后的Ti44粉末，c）b的EDS结果

图2 a）Ti44-Y₂O₃材料的拉伸性能以及b）与文献其他类似材料的对比

图3 Ti44-Y₂O₃等材料的显微组织分析

图4 纳米颗粒在金属基体中的形貌

图5 LPBF过程熔池的温度分析

图6 马氏体中的位错分析

图7 利用原位同步辐射X射线和EVPSC模拟滑移行为

 05 总结与展望

本研究证明，纳米颗粒增强LPBF钛合金是制备兼具高强度与延展性的金属复合材料的有效途径，为未来高性能钛合金的设计提供了新的方向。

 06 作者介绍

王乐耘，上海交通大学材料科学与工程学院教授、博导。清华大学本科，美国密歇根州立大学博士，曾就职于美国阿贡国家实验室、德国亥姆霍兹材料与海洋研究中心。主要研究方向包括轻金属材料、同步辐射表征、材料基因工程等。在Acta Materialia、Int J Plasticity等学术期刊上发表论文50余篇。入选教育部青年长江学者、上海市科技启明星、浦江人才计划、德国洪堡学者。主持国家自然科学基金、重点研发计划子课题等项目十余项。

 07 引用本文

Yinghang Liu, Zhe Song, Yi Guo, Gaoming Zhu, Yunhao Fan, Huamiao Wang, Wentao Yan, Xiaoqin Zeng, Leyun Wang, Simultaneously enhancing strength and ductility of LPBF Ti alloy via trace Y₂O₃ nanoparticle addition, J. Mater. Sci. Technol. 191 (2024) 146-156.

来源
材料科学和技术 l

通过纳米颗粒添加协同提升3D打印钛合金的强塑性

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根据3D科学谷的市场观察，随着陶瓷增材制造技术与材料技术的继续发展，基于光固化、粘结剂喷射、材料挤出3D打印技术、激光加工的应用将得到不同程度的加强，应用领域预计将扩展至汽车、牙科、能源、电子等更多领域。

根据SmarTech题为“2017-2028 年陶瓷增材制造市场”的报告预测，在最终用途零部件生产的强劲复合年增长率的推动下，陶瓷 3D 打印市场在2028年预计将产生超过 36 亿美元的收入。

本期，通过节选近期国内在陶瓷方面的实践与研究的多个闪光点，3D科学谷与谷友一起来领略的这一领域的研究近况。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

“陶瓷材料具有高硬度、耐高温、耐腐蚀和良好的电绝缘性等特性，3D打印技术可以充分发挥陶瓷这些特性，制造出性能优异的部件。”

3D科学谷发现
3D Science Valley Discovery

国内的研究进展表明3D打印技术在制造复杂结构、高性能材料方面的巨大潜力，特别是在环境治理、高温材料、隔热材料的陶瓷制造领域的应用。通过优化材料配方和3D打印工艺，可以显著提高制品的性能和应用范围。

Insights that make better life

 熔融沉积方法增材制造
     锆钛酸铅压电陶瓷

刘月明1董浩霖1刘鹏1杨现锋1赵巍2谢志鹏3
1. 长沙理工大学材料科学与工程学院2. 天津城建大学材料科学与工程学院3. 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室

摘要：

采用基于螺杆挤出的熔融沉积成型方法结合两步脱脂工艺增材制造了PZT压电陶瓷，研究了固相含量对耗材流变性质、密度和收缩率的影响，以87%(质量分数)耗材为主，观察了显微形貌并测试了电学性能。结果表明，制备的高固相低黏度打印混合料呈现典型的剪切变稀流变学性质，具有优异的打印性能，成功打印了壁厚1 mm的环形阵列、阵元间距为0.25 mm的矩形阵列和30°倾角的环形薄壁生坯样品，且PZT陶瓷样品层间结合良好，成功制备了无支撑球壳结构的PZT陶瓷样品。随着固相含量的增加，PZT陶瓷的密度随之升高，固相含量为87%时，PZT陶瓷的密度为7.82 g/cm3，压电常数d33达到316 pC/N，为制备复杂结构的PZT压电陶瓷提供了新的思路。

 SiO2/g-C3N4复合材料的
     3D打印制备及对染料废水的处理性能

赵文璞1赵晓东1季惠明1马元良2马生花2沈铸睿3
1.天津大学材料科学与工程学院,先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室2. 青海民族大学物理与电子信息工程学院3. 南开大学材料科学与工程学院

摘要：

使用直写型3D打印的方式制备了高比表面积与多孔结构的SiO2/g-C3N4复合气凝胶材料，并对材料的微观形貌、多孔结构进行了表征，测试了其对于模拟溶液中高浓度罗丹明B(RhB)的吸附及催化降解性能。研究结果表明，3D打印SiO2块体气凝胶比表面积达482.1 m2/g，具备孔隙体积为1.195 cm3/g的纳米多孔结构，对RhB具有好的吸附性能。经g-C3N4修饰所得的SiO2/g-C3N4复合气凝胶材料孔结构与比表面积变化不大，除仍保持较高的吸附性能外，在紫外光照下对RhB(100 mg/L)的去除率可达99%以上。经5次循环测试后SiO2/g-C3N4复合气凝胶对RhB的去除率仍达92.98%，相比之下3D打印SiO2气凝胶仅为55.75%。机理分析表明，复合材料中的g-C3N4可吸收光能并生成光生电子空穴对，其与H2O和O2作用产生氧化活性物质超氧自由基，最终均参与光催化氧化还原反应中对RhB大分子的催化氧化降解。3D打印结构具有的高比表面积实现了催化剂与RhB大分子较大的反应接触面积，提高了复合材料的光催化降解效率及循环稳定性。

 Al2O3陶瓷发汗结构
     抗烧蚀性能研究

吴海荣、张亚婷、刘宝昌、张文奇、张润凯
北京新风航天装备有限公司

摘要：

课题组应用光固化增材制造技术制备了具有485μm微孔、32.84%孔隙率的Al2O3陶瓷基体，并通过压力浸渗工艺将铝硅耗散剂致密地填充至陶瓷基体的微孔中，形成了Al2O3陶瓷发汗结构。

研究结果表明：光固化增材制造成形的Al2O3陶瓷弯曲强度不小于216 MPa,弯曲模量不小于273 GPa,具有良好的力学承载能力；AlSi耗散剂与Al2O3陶瓷基体间存在界面反应，使得耗散剂致密地填充至陶瓷基体的微孔中；烧蚀过程中AlSi耗散剂从基体微孔中溢出并液化、气化，对于基体具有优异的保护作用，可以实现结构件1 800℃以上的烧蚀维形。

 基于光固化3D打印技术的
     陶瓷快速成形研究进展

彭小晋1,2,3聂光临1,2黄玲艳1,2刘一军1,2戴英3
1.蒙娜丽莎集团股份有限公司2. 广东省大尺寸陶瓷薄板企业重点实验室3. 武汉理工大学材料科学与工程学院

摘要：

光固化3D打印技术作为一种新型的陶瓷增材制造技术，为陶瓷零件的制备提供了新的方法，可以制备出高精度、高表面光洁度的复杂形状陶瓷零部件，已经受到了国内外广泛的关注。笔者主要介绍了光固化3D打印陶瓷技术的基本原理和发展现状，详细介绍了光固化3D打印技术在氧化铝、氧化锆和氮化硅的陶瓷材料领域的应用现状，并对今后陶瓷材料光固化3D打印技术的发展进行了展望。

 熔融沉积方法增材制造
     锆钛酸铅压电陶瓷

刘月明1董浩霖1刘鹏1杨现锋1赵巍2谢志鹏3
1.长沙理工大学材料科学与工程学院2. 天津城建大学材料科学与工程学院3. 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室

摘要：

采用基于螺杆挤出的熔融沉积成型方法结合两步脱脂工艺增材制造了PZT压电陶瓷，研究了固相含量对耗材流变性质、密度和收缩率的影响，以87%(质量分数)耗材为主，观察了显微形貌并测试了电学性能。结果表明，制备的高固相低黏度打印混合料呈现典型的剪切变稀流变学性质，具有优异的打印性能，成功打印了壁厚1 mm的环形阵列、阵元间距为0.25 mm的矩形阵列和30°倾角的环形薄壁生坯样品，且PZT陶瓷样品层间结合良好，成功制备了无支撑球壳结构的PZT陶瓷样品。随着固相含量的增加，PZT陶瓷的密度随之升高，固相含量为87%时，PZT陶瓷的密度为7.82 g/cm3，压电常数d33达到316 pC/N，为制备复杂结构的PZT压电陶瓷提供了新的思路。

 直写型3D打印制备SiOC基
     气凝胶及其隔热性能研究

周玉贵1,2赵文璞1李想1季惠明1
1.天津大学材料科学与工程学院先进陶瓷及加工技术教育部重点实验室2. 航天特种材料及工艺技术研究所

摘要：

以甲基三甲氧基硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷为原料，添加SiO2气凝胶粉体，共同水解混合制备SiOC溶胶浆料，采用直写型3D打印和常压干燥制备SiOC基气凝胶，对其微观形貌、隔热及力学性能进行了探究。结果表明，该材料具有较低密度及收缩率，热导率为0.03665 W/(m·K)。采用TEOS溶胶凝胶法对其填充修饰后，热导率有效降低至0.017 W/(m·K)，抗压强度提高至1.87 MPa。TEOS填充形成的SiO2气凝胶填充了3D打印SiOC基气凝胶的宏观孔洞和内部的微米孔结构，有效降低了气相传热途径，从而提高了隔热性能。

 硅烷偶联剂对氧化铝陶瓷浆料
     流动性能和3D打印性能的影响

缪新宇1刘双宇1陆萍2张福隆1Vasilieva Tatiana Mikhailovna3黄传锦1王立岩1王斌华4
1.盐城工学院机械工程学院2. 盐城工学院汽车工程学院3. 莫斯科物理技术学院 4. 江苏铬莱伯数字科技有限公司

摘要：

基于光固化3D打印技术需要高固相含量、低黏度的陶瓷浆料以防止烧结陶瓷部件产生裂纹、孔洞、翘曲等缺陷，通过测试流变性能与固化性能，本文优化了树脂单体的选用及配比，采用KH550、KH560、KH570三种硅烷偶联剂对Al2O3粉体表面改性，以改善陶瓷浆料的流变性能和稳定性，探讨了硅烷偶联剂降低Al2O3陶瓷浆料体系黏度的机理，获得了固相含量为75%(质量分数)(体积分数为45.5%)、黏度为4 540 mPa·s的Al2O3陶瓷浆料，并提出了一种光固化Al2O3陶瓷浆料制备的优化方法，这有望对用于制备复杂陶瓷的高固含量、低黏度的3D打印Al2O3陶瓷浆料提供帮助。

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根据3D科学谷的技术洞察，钛合金的各向异性是一个复杂的现象，钛合金的各向异性通过影响微观组织、晶界特性、裂纹萌生位置、裂纹扩展路径以及裂纹扩展驱动力的分散等多个方面，综合作用于裂纹的萌生和扩展，从而影响材料的疲劳寿命。

其中，钛合金的微观组织，如α相和β相的分布、形态和尺寸，会影响材料的力学性能和裂纹扩展路径。不同的微观组织可能导致裂纹在某些区域更容易萌生，而在其他区域则更难以扩展。晶界，特别是高角晶界，可以作为裂纹萌生的潜在位置，因为它们通常具有较高的能量和较低的结合强度。晶界的类型（如大角晶界、小角晶界）和晶粒间的取向差也会影响裂纹的扩展路径。钛合金的织构特征，即晶体取向的分布，会影响裂纹萌生和扩展的难易程度。某些晶体取向可能更有利于裂纹的扩展，而其他取向则可能阻碍裂纹的扩展。

近日，上海科技大学与中国科学院金属研究所合作，针对新型富Fe的亚稳β钛合金（Ti-3Al-6Fe-6V-2Zr, Ti3662）进行了直接能量沉积（DED）工艺及组织调控和性能优化的研究。通过铁元素的加入，有效抑制了柱状晶的生长和织构的形成，制备出全等轴无织构的亚稳β钛合金。

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”

© 上海科技大学

3D科学谷洞察

“增材制造工艺的特征可以被用于先进钛合金的多尺度结构设计。例如，通过添加具有高成分过冷能力的溶质元素，增材制造能够一步到位地在钛合金中产生超细的等轴晶粒。Fe作为一种具有高成分过冷能力的溶质元素，在合金中通过增加成分过冷度，促进形核，有助于形成等轴晶粒，减少柱状晶粒的形成，从而改善材料的各向异性。”

2024年11月5日，上海科技大学创意与艺术学院智造系统工程中心（CASE）张振波课题组与中国科学院金属研究所马英杰课题组在增材制造领域知名期刊《增材制造》（Additive Manufacturing）发表了题为“Additive manufacturing of a new titanium alloy with tunable microstructure and isotropic properties”的研究论文。

通过系统研究新型亚稳β钛合金在3D打印过程中微观组织演化和化学成分再分配规律，制备出了具有等轴晶、无织构、力学性能各向同性的高强高韧钛合金，3D打印钛合金在重大装备领域的工程应用奠定基础。

 研究背景

相较于传统制造方法，增材制造工艺能够实现复杂零部件的一体化近净成型。而在增材制造过程中高温度梯度、高冷速和复杂的循环热历史等特点，导致增材制造的传统钛合金具有极强的织构和力学性能各向异性。这是增材制造钛合金工业化应用面临的主要挑战之一。

 研究内容与成果

上海科技大学智造系统工程中心增材制造实验室与中科院金属所马英杰课题组合作，针对新型富Fe的亚稳β钛合金（Ti-3Al-6Fe-6V-2Zr, Ti3662）的直接能量沉积（DED）工艺及组织调控和性能优化开展了系统研究。

通过铁元素的加入极大促进了合金在DED过程中的成分过冷，有效抑制了柱状晶的生长和织构的形成，结合DED工艺优化首次制备出全等轴无织构的亚稳β钛合金。结合热处理制度调控，在保持力学性能各向同性的同时，获得了屈服强度~1200 MPa，延伸率不低于10%的高强高韧钛合金。

▲图1：（a）3D打印Ti3662合金获得的无织构、等轴晶组织（b）激光能量密度对单道和块体样品中晶粒尺寸的影响

为了深入了解DED过程中的组织演化规律，研究人员通过沉积单道、双道、多道多层和块体样品研究了β相晶粒在热影响区中的粗化过程，发现热影响区的晶粒粗化是影响最终微观形貌的主要因素，通过调控层厚和热影响区深度的相对大小，分别得到了粗细晶粒周期分布的异构组织和均匀的等轴组织。

此外，出现在两道搭接处，即凝固末端的元素偏析通过原位重熔过程在下一层中消除，结果表明，即使铁元素含量超出了常规合金设计经验中的范围，由于DED工艺固有的快速凝固、循环的热影响和重熔等特点，也可以得到元素均一的微观组织。通过DED工艺制备Ti3662合金的成功经验表明设计适用于增材制造的合金成分、调控制备工艺是制备力学性能各向同性合金的可行方法。

▲图2：3D打印Ti662合金力学性能

目前，研究团队已围绕增材制造亚稳β钛合金，在相变、微观变形和强韧化机制等研究方向开展了多项研究，结合多尺度的表征手段，进一步探索优化增材制造亚稳β钛合金性能的方法。

▲图3：Ti3662合金制备全流程过程中元素均一化原理示意图

上海科技大学为该文章的第一完成单位，智造系统工程中心2022级博士研究生常家强为文章第一作者，上海科技大学张振波教授和中国科学院金属研究所马英杰研究员为论文的共同通讯作者，智造系统工程中心杨锐教授、武颖娜研究员、翟梓融研究员参与并指导了本项研究工作。

链接
https://doi.org/10.1016/j.addma.2024.104546

CASE：

上海科技大学创艺学院智造系统工程中心（CASE）是上海科技大学研究中心的一部分。CASE开展材料、物理、自动化控制、计算机科学、电子工程、机械工程等跨学科基础研究。CASE专注于自适应3D打印材料、结构设计和过程集成、表面工程、自适应修复、精密检测与自动化、数字化装配等领域。通过渐进式和变革性的研究和集成应用，CASE旨在构建基于数据、物联网和制造全过程闭环反馈的自适应制造系统，形成高端智能制造技术平台，致力于高端设计制造领域的终端制造突破和创新。

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以下文章来源于中国有色金属学报 ，作者中国有色金属学报

根据3D科学谷的市场观察，增材制造技术在叶片修复领域，尤其是单晶涡轮叶片的修复，面临着一系列挑战，高性能单晶增材修复需要确定合适的工艺窗口，以兼顾柱晶定向生长（无杂晶）、无裂纹和致密成形（孔隙率低）三个条件，这使得增材工艺窗口较窄。例如，较小的激光功率、较大的扫描速度和较低的预热温度有利于促进单晶定向生长，但如果激光功率太小、扫描速度太快则难以成形，而基板过冷则会增大热裂纹趋势。其中，单晶涡轮叶片的修复需要保持其单晶结构，以满足高温下的力学性能要求。增材制造过程中极易形成杂晶，这会显著恶化单晶高温合金的高温力学性能。增材制造过程中可能会出现热裂纹、气孔等冶金缺陷，这些缺陷会直接影响修复区的质量和性能。热裂纹通常发生于凝固末期残留液相薄膜的区域，液相薄膜两侧存在拉应力时导致液膜处发生撕裂并形成裂纹。增材制造后的热处理制度设计是另一大挑战，需要调控析出相形貌和尺寸，恢复力学性能。这包括修复前对长期服役组织退化的叶片开展热处理，以及修复后对增材成形区域开展热处理。涡轮叶片具有复杂的气膜冷却结构，不同区域的服役环境相差较大，致使退化组织存在区域性差异，这增加了热处理的复杂性。

增材制造过程中的快速凝固模型、组织演化过程等应用基础研究深度不足，微区温度场难以精确控制，这些都是增材制造单晶叶片面临的严峻挑战。

近日，西安交通大学陈凯教授团队的研究为激光增材制造技术应用于单晶镍基高温合金涡轮叶片的榫头修复与提性延寿提供了实验支撑。借助中国有色金属学报的分享，本期3D科学谷与谷友共同领略关于这一领域的研究发现。

3D科学谷洞察

增材制造样品之所以具有更高的硬度，一方面是因为其γʹ强化相尺寸较小，导致位错以强耦合机制为主，临界分切应力较高；另一方面是因为在制造过程中累积了高密度的位错，这些位错在塑性变形过程中提供了额外的加工硬化。这两个因素共同作用，使得增材制造样品的硬度显著高于传统铸造样品。”

 研究背景

单晶镍基高温合金具有优异的高温力学性能，被广泛应用于制备航空发动机的高压涡轮叶片。涡轮叶片的榫头部位作为叶片与涡轮叶盘的连接处，易在与叶盘接触位置发生相对滑动而产生磨损，影响叶片服役寿命。一旦在榫头部位检查出上述服役损伤，往往需要更换整个叶片。考虑到单晶镍基高温合金涡轮叶片从铸造、加工再到终检过程的成品率较低，长久以来因更换涡轮叶片产生的维修费用占航空发动机总体的保养费用比例一直居高不下。因此，亟需发展涡轮叶片榫头的修复技术以恢复甚至提高其耐磨性能。

本文利用激光增材制造技术成功制备出了单晶镍基高温合金SRR99，结合榫头的实际服役情况，设计了服役温度退火热处理方案，并运用多种先进表征技术对比研究了单晶镍基高温合金的熔覆区与铸造基材的微观组织、硬度与摩擦因数，该结果为激光增材制造技术应用于单晶镍基高温合金涡轮叶片的榫头修复与提性延寿提供了实验支撑。

 文章亮点

利用增材制造技术实现了SRR99单晶镍基高温合金样品制备，并针对性的设计了服役温度下的退火工艺，结果表明增材制造样品在服役温度下仍具有良好组织稳定性。通过划痕实验，证明了增材制造样品相比传统铸造样品具有更低的摩擦因数，且经服役温度退火后依旧保持。

 图文解析

该工作所研究的激光增材制造单晶镍基高温合金试样采用定向能量沉积技术制备，增材制造样品的EBSD反极图如图1所示，图中虚线代表熔合线。由图1(a)中的EBSD反极图可知，增材制造样品中不存在杂晶且在Z方向保持[001]取向，表明样品具有良好的单晶性。由图1(b)可知，增材制造样品熔覆区中的KAM比热影响区高，表明熔覆区具有更高的几何必需位错密度。

图1　增材制造样品的EBSD表征图与取向差分析：(a) Z方向反极图；(b) KAM图；(c) 线取向差分布图

为研究增材制造单晶镍基高温合金样品的组织稳定性，作者利用马弗炉在榫头服役温度(650 ℃)下进行退火，保温时间分别为50 h和100 h。图2(a)~(d)所示分别为传统铸造样品、增材制造样品与经服役温度退火后增材制造样品的微观组织。由图2(a)可知，传统铸造样品的γʹ强化相分布均匀且形貌呈规则的立方状，尺寸约为400 nm。相比之下增材制造样品（图2(b)）中则有着更为细小的γʹ强化相，尺寸约70 nm，形貌趋近于球形。对比这四张图后可发现，增材制造样品和经服役温度退火不同时长后增材制造样品中γʹ强化相的尺寸均显著小于传统铸造样品。即使在650 ℃下保温50 h和100 h后，样品中γʹ强化相的尺寸与增材制造样品相比没有产生明显变化。因此，该结果证明增材制造样品的微观组织在650 ℃服役温度下拥有优异的稳定性。

图2 传统铸造样品、增材制造样品与经服役温度退火后增材制造样品的微观组织与γʹ强化相尺寸统计图：(a) 传统铸造样品；(b) 增材制造样品；(c) 650 ℃下退火50 h的增材制造样品；(d) 650 ℃下退火100 h的增材制造样品

硬度是影响材料耐磨性能的重要参数，硬度的提升会使材料磨损体积降低。材料的硬度数据由多场耦合纳米力学测试仪Ti 950 Triboindenter测试获得，采用 Berkovich 压头在7000 μN载荷下保载15 s，统计20组硬度数据。硬度数据的结果如图3所示，增材制造样品的硬度相比传统铸造样品提高了23%左右，且其硬度数据分布离散性较传统铸造样品低。同时，也能观察到经过650 ℃分别保温50 h和100 h的增材制造样品的硬度与增材制造样品硬度相差不大，且均显著高于传统铸造样品。

作者认为增材制造样品硬度高的特点可能归因于其独特的微观组织。首先，γʹ强化相尺寸的改变会影响材料的硬度。考虑到位错切过γʹ强化相可以分为强耦合和弱耦合两种机制，对应的临界分切应力分别为Δτstrong与Δτweak。通常情况下，随着γʹ强化相平均尺寸的增加，主要的强化机制会从弱耦合转变为强耦合，经过计算在SRR99单晶高温合金中强化机制转变的临界γʹ强化相尺寸约为25 nm。考虑到增材制造与铸造镍基单晶高温合金的强化相尺寸均大于该临界尺寸，因此，对于SRR99单晶镍基高温合金，位错切过γʹ强化相的方式均以强耦合机制为主，且随着强化相尺寸增大，其临界分切应力逐渐降低，材料的屈服强度与硬度也相应降低。由此可见，拥有更小γʹ强化相尺寸的增材制造样品具有比传统铸造样品更高的强度与硬度。其次，位错密度也会影响材料的硬度。激光增材制造过程中循环的热输入会促使微观组织中累积高密度的位错，如图1(b)所示。高密度位错会在塑性变形过程中提供额外的加工硬化，提升材料的硬度。

图3　传统铸造样品、增材制造样品与经服役温度退火后增材制造样品的硬度统计

纳米划痕数据由Ti 950 Triboindenter表征获得，其恒定载荷和速度分别设置为3000 μN和0.4 μm/s，划痕长度16 μm，为确保数据结果的准确和全面性，分别沿着垂直于<001>枝晶生长方向和平行于<001>枝晶生长方向各进行5组划痕实验，结果如图4所示。图4分别为传统铸造样品、增材制造样品与经服役温度退火后(650 ℃, 50 h、650 ℃, 100 h)增材制造样品的摩擦因数测量结果。其中，图 4(a1)~(d1)为垂直于枝晶方向的摩擦因数，图 4(a2)~(d2)为平行于枝晶方向的摩擦因数。经计算，传统铸造样品相比增材制造样品以及经过服役温度退火的增材制造样品均显示出了更高的摩擦因数，且摩擦因数数值呈现离散性大的特点。另外，不论在垂直还是平行于枝晶方向上，增材制造样品相比于传统铸造样品均降低了10%左右。对于在650 ℃下经过50 h与100 h退火处理的增材制造样品，其摩擦因数相比传统铸造样品降低了9.2%~13.4%。

摩擦因数与材料在磨损过程中承受的摩擦阻力大小呈反比关系，常被用于评估材料的微观耐磨性能，摩擦因数的降低往往伴随着材料耐磨性能的提高与磨损体积的降低。增材制造样品与经过服役温度退火后增材制造样品的硬度均高于传统铸造样品20%以上，这对应了增材制造样品在磨损过程中的磨损体积更小，也与增材制造样品表现出更低的摩擦因数的结果相契合。此外较大的磨损体积往往伴随磨损过程中随机形成更多的磨粒，在大量的磨粒以及硬度分布的不均匀的共同作用下使得传统铸造样品的摩擦因数具有更高离散性。

图4　传统铸造样品、增材制造样品与经服役温度退火的增材制造样品的摩擦因数测量结果图：(a1), (a2) 传统铸造样品；(b1), (b2) 增材制造样品；(c1), (c2) 650 ℃下退火50 h的增材制造样品；(d1), (d2) 650 ℃下退火100 h的增材制造样品

 研究结论

(1) 以单晶镍基高温合金 SRR99 为基材，通过激光增材制造方法制备出单晶性好、杂晶率低的单晶镍基高温合金样品，证明在榫头修复过程中保持单晶性的可行性；

(2) 激光增材制造工艺具有温度梯度高，冷却速率大的特点，增材制造样品的位错密度高、γʹ强化相尺寸小，且其硬度相比传统铸造样品提升了23%左右；

(3) 纳米划痕实验结果表明，增材制造样品的摩擦因数相比传统铸造样品降低了10%左右，且摩擦因数的数值分布相对传统铸造样品的离散性更小；

(4) 增材制造样品经过(650 ℃, 50 h)与(650 ℃, 100 h)退火后，γʹ强化相未发生粗化，硬度、摩擦因数也几乎与增材制造样品保持一致，表明增材制造样品具有优良的组织稳定性和耐磨性能。

 团队介绍

西安交通大学陈凯教授团队主要从事镍基高温合金3D打印与应力/组织调控、高温合金叶片热处理与修复技术开发、同步辐射微束衍射表征技术软硬件开发以及全固态电解质微观结构演化与性能优化等方面的研究。陈凯教授2012年入选国家级青年人才，2024年被选为陕西省材料及热处理学会理事长，曾主持国家自然科学基金、两机专项课题，并在Science、Advanced Materials等国际知名杂志发表SCI论文80篇。

来源
中国有色金属学报 l

西安交通大学陈凯教授团队：增材制造单晶镍基高温合金微观组织、热稳定性及耐磨性能 | 《中国有色金属学报》重点推荐文章

Citation
任晨宇, 林思聪, 陈凯, 张丹利, 周光妮, 梁晓晴, 罗思海, 何卫锋. 增材制造单晶镍基高温合金微观组织、热稳定性及耐磨性能[J]. 中国有色金属学报, 2024, 34(9): 3002-3012.

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